都正學(xué)院 | 使用氣質(zhì)聯(lián)用的5個好習(xí)慣,你有幾個?
發(fā)布時間:
2020-04-24
來源:
GC-MS全稱氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用(Gas chromatograohy-mass spectrometry),簡稱氣質(zhì)聯(lián)用。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過適當(dāng)接口(interface)相結(jié)合,借助計(jì)算機(jī)進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。
為了更好的幫助大家學(xué)習(xí)GC-MS的操作方法,我們總結(jié)了使用氣質(zhì)聯(lián)用的5個好習(xí)慣:
1、 抽真空時等到離子源和四級桿的溫度上升再離開
當(dāng)氣質(zhì)聯(lián)用打開之后,抽真空需要很長一段時間,可能大家打開電源或者渦輪泵轉(zhuǎn)速到達(dá)85%之后,就去忙其他事情了。在這里我們建議大家等到離子源和四級桿的溫度上升再離開,初步判斷儀器有沒有硬件問題。因?yàn)楫?dāng)泵速到達(dá)85%以上,加熱器才會開啟,所以溫度開始上升說明渦輪泵和加熱器都在正常工作了。
2、 自動調(diào)諧之前,最好先做空氣水檢查
氣質(zhì)抽真空至少需要2小時,甚至是過夜抽真空。因?yàn)榭諝庵械牡跛^高會導(dǎo)致基線偏高,而氧氣和水過高會影響燈絲壽命。但是當(dāng)我們抽真空2小時或者抽真空過夜后,儀器就一定合格了么?為了防止氮氧水損傷儀器,我們可以在自動調(diào)諧之前先做空氣水檢查,來判斷儀器是否有漏氣或者抽真空時間是否足夠。
3、 自動調(diào)諧之后評估調(diào)諧報告
大家做完自動調(diào)諧之后,是不是直接選擇“調(diào)諧評估”功能,系統(tǒng)通過后,就開始正常使用儀器了呢?但是在調(diào)諧評估報告中,還有一些指標(biāo)是無法判斷的,例如峰寬,峰型等,而且儀器出現(xiàn)故障時,還是需要查看調(diào)諧報告來進(jìn)行判斷。因此,還是建議大家自動調(diào)諧后把調(diào)諧報告進(jìn)行評估和判斷。
4、 使用EI源的時候,交替使用燈絲
EI源上有兩根燈絲,工作時只使用其中一根燈絲。如果燈絲1斷了之后,雖然燈絲2還能繼續(xù)工作,但是由于燈絲2發(fā)射的電子沒有負(fù)電場的作用,往返運(yùn)動次數(shù)下降,導(dǎo)致電子和樣品碰撞概率下降,最終使得儀器靈敏度下降。而交替使用燈絲,兩根燈絲使用壽命差不多,從而能在保證儀器靈敏度的情況下延長使用時間。
5、 柱箱升溫前必須通載氣
不加載氣就給柱子升溫,會造成嚴(yán)重的固定相流失,給柱子造成永久性傷害。因此柱箱升溫前必須通載氣。除此之外,當(dāng)我們關(guān)機(jī)時也要注意,確保柱箱溫度下降后,再關(guān)閉載氣。
GC-MS結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜兩種強(qiáng)大的技術(shù),能提供具有低檢測限的化合物的鑒定和定量分析的潛力。具有高選擇性、高靈敏度、高分辨率,可同時進(jìn)行定性定量分析,是進(jìn)行復(fù)雜化合物的分離和鑒定的重要工具。不但可用于未知物的鑒定,還可用于痕量組分測定。都正生物按照ISO 9001、CNAS 17025體系和GLP標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)建設(shè)分析測試中心,擁有LC-MS/MS、ICP-MS、GC-MS、UPLC及高通量測序儀等先進(jìn)儀器設(shè)備,是全球唯一的Waters DMPK聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室。目前已開發(fā)100余項(xiàng)藥物生物分析檢測方法,具備解決多種類型藥物生物分析挑戰(zhàn)的經(jīng)驗(yàn)與能力,已完成項(xiàng)目平均ISR(試驗(yàn)樣品再分析)98%,成功通過中國藥檢能力驗(yàn)證,連續(xù)3年滿分通過衛(wèi)生部室間質(zhì)評。
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